Typy spektrofotometrov. Čo je to spektrofotometer. Základné pojmy a definície

Spektrofotometre sú určené na meranie transmitancie, optickej hustoty a koncentrácie látok v kvapalných vzorkách a môžu byť použité v laboratóriách rôznych profilov.

Výber prístrojov na vykonávanie spektrofotometrických techník je pomerne široký. Prístroje sa líšia predovšetkým spektrálnym rozsahom (viditeľná oblasť spektra alebo oblasť vrátane UV), spektrálnou šírkou štrbiny, presnosťou a reprodukovateľnosťou nastavenia vlnovej dĺžky, prítomnosťou skenovacích spektier, zariadením, typom nastavenie vlnovej dĺžky (manuálne alebo automatické - softvérové) atď.

Výrobcovia spektrofotometrov a hlavných modelov

Medzi zariadeniami predávanými na ruskom trhu možno rozlíšiť tieto modely a výrobcov:

— (modely B-1100, UV-1100, UV-1200, UV-3000, UV-3100, UV-3200, UV-6100). Vyrábajú sa v Číne na objednávku a pod kontrolou ruskej spoločnosti Industrial Environmental Laboratories.

— Spektrofotometre série PE(PE-5300VI, PE-5400VI, PE-5400UF). Zariadenia vyrába ruská spoločnosť EKROSHIM.

— Spektrofotometer KFK-3-01(Koncentračný fotoelektrický fotometer). Toto zariadenie vyrába Zagorsk Optical-Mechanical Plant (ZOMZ) a je vylepšeným modelom KFK-3, ktorý sa používal takmer v akomkoľvek laboratóriu v ZSSR.

— Spektrofotometer KFK-3KM vyrába UNICO-SIS, Rusko.

— Spektrofotometre SF-56 a SF-2000 pre prevádzku v rozsahu 190–1100 nm. Zariadenia vyrába ruská spoločnosť OKB Spectr.

— Spektrofotometre UNICO(modely 1201, 1205, 2100, 2800, 2802, 2802S, 2804, 2100UV). Výrobca United Products & Instruments, Inc., USA, distribútor v Rusku - spoločnosť UNICO-SIS

— spektrofotometre LEKI(modely SS1104, SS1207, SS1207 UV, SS2107, SS2107UV, SS2109UV, SS2110UV). Prístroje vyrába fínska MEDIORA a distribútorom v Rusku je spoločnosť Laboratory Equipment and Instruments.

Všetky tieto prístroje sú zaradené do evidencie meradiel a môžu byť použité v akreditovanom laboratóriu.

Technické vlastnosti a vlastnosti modelov

Nižšie budeme diskutovať o hlavných technických charakteristikách, vlastnostiach a cenách najpopulárnejších modelov spektrofotometrov.

Spektrofotometre série B-1100 a UV-1100 Ecoview

Vyrábajú sa od roku 2016 a nahradili ukončené spektrofotometre radu PE Promekolab. Prístroje radu PE Promekolab pracujú v mnohých laboratóriách a osvedčili sa. Modely Ecoview, ktoré ich nahradili, majú vylepšené technické vlastnosti a vylepšený softvér.

Zvláštnosti:

• Dostupnosť farebného displeja

• Spektrálny rozsah (model B-1100), nm: od 315 do 1050;
• Spektrálny rozsah (model UV-1100), nm: od 200 do 1050;

Približná cena spektrofotometra B-1100 je 75 000,00 RUB. , UV-1100 – 148 000,00 rub.

a UV-1200 radu Ecoview

Zariadenia sa líšia od modelov B-1100 a UV-1100 vylepšenými charakteristikami a dodatočnými softvérovými funkciami. prítomnosť veľkého farebného dotykového displeja, ktorý je pre zariadenia tejto triedy jedinečný. Zariadenia sú vybavené aj špeciálnymi krokovými motormi, ktoré znižujú prevádzkový hluk. Rovnako ako v modeloch predchádzajúcej série sú zariadenia vybavené samokalibračným systémom a nevyžadujú použitie špeciálnych kontrolných filtrov.

Zvláštnosti:

• Dostupnosť farebného dotykového displeja a intuitívneho rozhrania;
• Preneste údaje do externého úložného zariadenia
• Prenos kalibračných kriviek medzi vzorkami rovnakého typu
• Možnosť uloženia výsledkov merania do pamäte prístroja
• Dostupnosť systému tipov operátora, ktorý uľahčuje obsluhu zariadenia
• Automatické (softvérové) nastavenie vlnovej dĺžky
• Veľká kyvetová priehradka, umožňujúca použitie kyviet s dĺžkou optickej dráhy až 100 mm.
• Systém automatického nastavenia vlnovej dĺžky (nie je potrebné kontrolovať presnosť delenia pomocou svetelných filtrov)
• Dostupnosť USB konektora

Hlavné technické vlastnosti:

• Spektrálny rozsah (), nm: od 315 do 1050;
• Spektrálny rozsah (model UV-1200), nm: od 190 do 1050;
• Rozsah merania spektrálnych koeficientov smerovej priepustnosti,%: od 0,1 do 99;
• Rozsah indikácií spektrálnych koeficientov smerovej priepustnosti, %: od 0 do 200;
• Rozsah odčítaní optickej hustoty, B: od -0,3 do 3,0;
• Chyba v nastavení vlnových dĺžok, nm, nie viac ako: ±1,0
• Šírka spektrálnej štrbiny, nm: 4,0

Približná cena spektrofotometra B-1200 je 115 000,00 rubľov, UV-1200 je 198 000,00 rubľov.

Spektrofotometre radu PE

Spoločnosť Ekroskhim (predtým Ekokhim) vyrába spektrofotometre PE-5300VI, PE-5400VI a PE-5400UF. Zariadenia sú určené na vykonávanie spektrofotometrických techník vo viditeľnej a UV oblasti spektra. Zariadenia majú osvedčenie o registrácii zdravotníckej pomôcky (RU) a môže byť použitý v zdravotníckych zariadeniach.

Spektrofotometer PE-5300VI

Prístroj má manuálne nastavenie vlnovej dĺžky s presnosťou 2 nm, je určený pre merania vo viditeľnej oblasti spektra, v základnej konfigurácii je vybavený trojpolohovým držiakom kyviet pre štandardné kyvety KFK (šírka 24 mm ), pomocou prídavných adaptérov (súčasť dodávky) je možné pracovať s európskymi kyvetami typu (šírka 10 mm). Veľký kyvetový priestor umožňuje pracovať s kyvetami s dĺžkou optickej dráhy až 100 mm. Môže byť vybavený držiakom kyviet pre 4 kyvety šírky 10 mm (európsky štandard) s dĺžkou optickej dráhy od 5 do 50 mm. Dostupnosť USB konektora na pripojenie PC.

Hlavné technické vlastnosti:

• Spektrálny rozsah: 325-1000 nm.
• Chyba nastavenia vlnovej dĺžky, nie viac ako: ±2 nm.
• Reprodukovateľnosť nastavenia vlnovej dĺžky, nie viac ako: 1 nm.
• Hranice dovolenej absolútnej chyby pri meraní spektrálnych koeficientov smerovej priepustnosti nie viac ako: ±0,5%T.
• Rozsah merania optickej hustoty: od 3,000 do 0,000;

Približná cena spektrofotometra PE-5300VI je 75 000,00 RUB.

Spektrofotometer PE-5400VI a PE-5400UF

Prístroje majú automatické (softvérové) nastavenie vlnovej dĺžky s presnosťou 1 nm, sú určené pre merania vo viditeľnej a UV oblasti spektra, štandardne sú vybavené štvorpolohovým držiakom kyviet pre štandardné kyvety KFK ( šírka 24 mm), pri použití prídavných adaptérov (súčasť dodávky) Je možné pracovať s kyvetami európskeho typu (šírka 10 mm). Veľký kyvetový priestor umožňuje pracovať s kyvetami s dĺžkou optickej dráhy až 100 mm. Môže byť vybavený držiakom kyviet pre 6 kyviet hrúbky 10 mm s dĺžkou optickej dráhy od 5 do 50 mm.

Zariadenia série PE-5400 poskytujú možnosť skenovania spektra pomocou špeciálneho softvéru SC5400, dodávaného samostatne. Dostupnosť USB konektora na pripojenie PC.

Hlavné technické vlastnosti:

• Spektrálny rozsah (pre model PE-5400VI): 315-1000 nm.
• Spektrálny rozsah (pre model PE-5400UF): 190-1000 nm.
• Šírka spektrálnej štrbiny: 4 nm.
• Chyba nastavenia vlnovej dĺžky: nie viac ako ±1 nm.
• Reprodukovateľnosť nastavenia vlnovej dĺžky: ± 0,5 nm.
• Hranice dovolenej absolútnej chyby pri meraní spektrálnych koeficientov smerovej priepustnosti nie viac ako: ±0,5%T (315-1000 nm) a ±1,0%T (190-315 nm).
• Rozsah merania optickej hustoty: 3,000 až 0,000;
• Rozsah merania smerovej priepustnosti: 0,0 až 100,0 %.

Približná cena spektrofotometra PE-5400VI je 109 000,00 rubľov, PE-5400UF je 167 000,00 rubľov.

Spektrofotometer KFK-3-01-"ZOMZ" (fotoelektrický fotometer)

Zariadenie vyrába jeden z najstarších podnikov v optickom priemysle, Optical-Mechanical Plant Zagorsk. Závod bol založený v roku 1935 a vyrábal spektrofotokalorimetre KFK-2 a KFK-3, ktoré poznajú všetci chemici.

KFK-3-01 je univerzálny spektrofotometer malých rozmerov určený na analýzu kvapalných roztokov pomocou spektrofotometrických techník vo viditeľnej oblasti spektra.

Zariadenie je dostupné v troch verziách: KFK-3-01-ZOMZ - základný model; KFK-3-02-ZOMZ - zariadenie s priehradkou na termostatickú kyvetu; KFK-3-03-ZOMZ je fotometer s prietokovou kyvetou s čerpadlom a externým termostatom na prípravu vzorky.

Prístroj je vybavený držiakom kyviet na inštaláciu kyviet s dĺžkou optickej dráhy 1-100 mm. Fotometre KFK-3-ZOMZ majú osvedčenie o registrácii zdravotníckej pomôcky (RU) a môže byť použitý v lekárskej praxi.

Hlavné technické vlastnosti:

• Spektrálny rozsah: 315-990 nm;
• Chyba nastavenia vlnovej dĺžky ±3 nm
• Prideliteľný spektrálny interval, nm, nie viac ako: 5 nm;
• Rozsah merania priepustnosti, %: 1-100
• Rozsah merania optickej hustoty, B: 0-3
• Rozsah merania koncentrácie, jednotky. konc. 0,001-9999
• Chyba merania koeficientu prenosu ±0,5 %

Približná cena spektrofotometra KFK-3-01-ZOMZ je 73 000,00 RUB.

Spektrofotometer KFK-3KM

Spektrofotometer pracuje vo viditeľnej oblasti spektra (325-1000 us), meria optickú hustotu, priepustnosť a koncentráciu roztokov a je určený na implementáciu širokej škály spektrofotometrických techník. Zariadenie sa vyrába v Rusku z dovážaných komponentov a má svetlý a nezvyčajný dizajn.

Z hľadiska schopností a hlavných charakteristík úplne nahrádza FEC, KFK-2, KFK-3, KFK-5.

Zvláštnosti:

• Jednoduché použitie, intuitívne rozhranie;
• Pripája sa k počítaču cez port RS-232C (port COM) a funguje so špecializovaným softvérom.
• Dostupnosť osvedčenia o registrácii zdravotníckeho zariadenia (RU), zariadenie sa môže používať v zdravotníckych zariadeniach;
• Pohodlná 10-ciferná klávesnica;
• Programovacia funkcia na vytváranie a ukladanie kalibračných grafov;
• Práca s kyvetami od 5 do 100 mm štandardnej hrúbky (24 mm, štandardné kyvety pre KFK);
• Dostupnosť adaptérov pre európske štandardné kyvety so šírkou 10 mm;
• Energeticky nezávislá pamäť na ukladanie meraní.

Hlavné technické vlastnosti:

• Spektrálny rozsah: 325-1000 nm
• Šírka spektrálnej štrbiny: 5 nm
• Chyba nastavenia vlnovej dĺžky, nie viac ako 2 nm
• Opakovateľnosť nastavenia vlnovej dĺžky - 1nm
• Rozsah merania priepustnosti (T): 0-125 %
• Rozsah merania optickej hustoty (A): -0,1-2,5
• Chyba pri určovaní priepustnosti, nie viac ako 1,0 % T

Približná cena spektrofotometra KFK-3-KM je 80 000,00 - 85 000,00 rubľov. Cena zariadenia závisí od výmenného kurzu dolára.

Fotometrické štúdie sa uskutočňujú pomocou fotokolorimetre A spektrofotometre. Meranie optickej hustoty štandardných a skúšobných farebných roztokov sa vždy vykonáva vo vzťahu k referenčnému roztoku (nulový roztok). Ako referenčný roztok môžete použiť časť testovacieho roztoku obsahujúcu všetky pridané zložky okrem činidla, ktoré tvorí s určitou látkou farebnú zlúčeninu. Ak referenčný roztok zostane bezfarebný, a preto neabsorbuje lúče vo viditeľnej oblasti spektra, potom sa ako referenčný roztok môže použiť destilovaná voda.

Uvažujme o konštrukcii a princípe činnosti fotometrických prístrojov na príklade fotoelektrických koncentračných kolorimetrov KFK-2, KFK-3 a spektrofotometra SF-46.

Jediný lúč fotometer KFK-2 určený na meranie transmitancie, optickej hustoty a koncentrácie farebných roztokov, rozptylových suspenzií, emulzií a koloidných roztokov v spektrálnej oblasti 315-980 nm. Limity merania priepustnosti - 5-100% (D = 0-1,3). Základná absolútna chyba merania priepustnosti je 1 %.

Základná optická schéma fotokolorimetra KFK-2 je na obr. 2.16.

Svetlo z malej halogénovej žiarovky prechádza postupne cez systém šošoviek, ktorý je odolný voči teplu 2, neutrálny 3, zvolená farba 4 svetelné filtre, kyveta 5 s roztokom, dopadá na platňu 6, ktorý rozdeľuje svetelný tok na dva: 10 % svetla smeruje na fotodiódu (pri meraní v spektrálnej oblasti 590-980 nm) a 90 % do fotobunky (pri meraní v spektrálnej oblasti 315-540 nm).

Charakteristiky filtrov sú uvedené v tabuľke. 2.2.

Ryža. 2.16.

• 1 - svetelný zdroj; 2 - tepelne ochranný filter;
• 3 - filter neutrálnej hustoty; 4 - farebný filter;
• 5 - kyveta s testovacím roztokom alebo referenčným roztokom;
• 6 - doska, ktorá rozdeľuje svetelný tok na dva prúdy;
• 7 - fotodióda; 8 - fotobunka

Tabuľka 2.2

Spektrálne charakteristiky svetelných filtrov pre fotokolorimeter KFK-2

(obr. 2.17) je určený na vykonávanie chemických rozborov roztokov. Jeho základná optická konštrukcia je znázornená na obr. 2.18.

Vlákno lampy 1 reprezentovaný kondenzátorom 2 v rovine clony D, vyplnenie štrbiny clony svetlom. Ďalej je diafragma D znázornená ako konkávna difrakčná mriežka 4 a konkávne zrkadlo 5 v rovine tej istej štrbinovej clony D.,. Difrakčná mriežka 6 a vytvorí sa zrkadlo

Ryža. 2.17.

Ryža. 2.18.

• 1 - vlákno žiarovky; 2 - kondenzátor; 3 - svetelný filter;
• 4 - konkávna difrakčná mriežka; 5 - konkávne zrkadlo;
• 6 - difrakčná mriežka; 7,8 - šošovka; 9 - priekopy;
• 10 - šošovka; 11 - prijímač

v rovine clony D2 roztiahnutý obraz spektra. Otáčaním difrakčnej mriežky okolo osi rovnobežnej s čiarami mriežky s diafragmovou štrbinou sa izoluje žiarenie akejkoľvek vlnovej dĺžky od 315 do 990 nm. Objektív 7, 8 vytvára v priestore kyvety slabo svietiaci lúč svetla a vytvára zväčšený obraz štrbiny D 2 pred šošovkou 10. Objektív 10 konverguje lúč svetla na prijímači 11 palcov vo forme rovnomerne osvetleného kruhu svetla. Na zníženie vplyvu rozptýleného svetla v ultrafialovej oblasti spektra je za clonou D 1 inštalovaný svetelný filter 3, ktorý pracuje v obvode pri meraní v spektrálnej oblasti 315-400 nm a potom je automaticky výstup. Do kyvetového priestoru (medzi šošovku 7,8 a šošovka 10) sú inštalované pravouhlé priekopy 9.

Fotoelektrický kolorimeter KFK-3 má nasledujúce technické vlastnosti:

• - spektrálny rozsah - 315-990 nm;
• - spektrálny interval pridelený monochromátorom fotometra - nie viac ako 7 nm;
• - limit merania priepustnosti - 0,1-100%;
• - limit merania optickej hustoty - 0-3;
• - hranica dovolenej základnej absolútnej chyby pri nastavovaní vlnovej dĺžky je 3 nm;
• - striedavé napätie - 220 ± 22 V;
• - frekvencia striedavého prúdu - 50-60 Hz;
• - spotreba energie - nie viac ako 60 V x A;
• - celkové rozmery - 500 mm x 360 mm x 165 mm;
• - hmotnosť - 15 kg.

Spektrofotometer SF-46 je určený na meranie spektrálnej priepustnosti kvapalných a pevných látok v spektrálnej oblasti 190-1100 nm. Rozsah merania koeficientov spektrálnej priepustnosti je od 1 do 100 %. Absolútna chyba merania nepresahuje 1 % a štandardná odchýlka prenosu nepresahuje 0,1 %.

Spektrofotometer SF-46 je stacionárne zariadenie určené na použitie v laboratórnych priestoroch bez zvýšeného rizika úrazu elektrickým prúdom.

Činnosť spektrofotometra SF-46 (obr. 2.19) je založená na princípe merania pomeru dvoch svetelných tokov: toku prechádzajúceho cez testovanú vzorku, a toku dopadajúceho na testovanú vzorku (alebo prechádzajúceho cez kontrolnú vzorku). ).

Ryža. 2.19.

Svetelný lúč z iluminátora vstupuje do monochromátora cez prichádzajúcu štrbinu a pomocou difrakčnej mriežky sa rozloží na spektrum. Kontrolná a testovaná vzorka sa striedavo zavádzajú do toku monochromatického žiarenia prichádzajúceho z výstupnej štrbiny do kyvetového priestoru. Žiarenie prechádzajúce cez vzorku dosiahne katódu fotobunky v prijímacej a zosilňovacej jednotke. Elektrické signály na rezistore, ktorý je súčasťou anódového obvodu fotobunky, sú úmerné tokom žiarenia dopadajúcim na fotokatódu.

Jednosmerný zosilňovač so ziskom blízkym jednotke zabezpečuje prenos signálov na vstup mikroprocesorového systému (MPS), ktorý na príkaz operátora striedavo meria a ukladá napätia. U t, U Q A u,úmerné tmavému prúdu fotobunky, toku prechádzajúcemu cez kontrolnú vzorku a toku prechádzajúcemu cez testovanú vzorku. Po meraní MPS vypočíta pomocou vzorca priepustnosť skúmanej vzorky

V režime stanovenia optickej hustoty vzorky MPS vypočíta optickú hustotu podľa vzorca D= -lgT.

Hodnota nameranej hodnoty sa zobrazuje na digitálnom fotometrickom displeji.

Obrázok 2.20 znázorňuje optickú schému spektrofotometra SF-46.

Ryža. 2.20. Optická schéma spektrofotometra SF-46:

• 1,1" - zdroje žiarenia; 2 - zrkadlový kondenzátor;
• 3, 10 - otočné zrkadlá; 4, 8, 9 - šošovky; 5 - vstupná štrbina;
• 6 - difrakčná mriežka; 7 - výstupná štrbina;
• 11, 12 - fotobunky

Učenie sa od zdroja 1 alebo 1" padá na zrkadlový kondenzátor 2, ktorý ho nasmeruje na ploché otočné zrkadlo 3 a poskytuje obraz zdroja žiarenia v rovine šošovky 4 , umiestnený v blízkosti vstupnej štrbiny 5 monochromátora. Žiarenie prechádzajúce cez vstupnú štrbinu dopadá na konkávnu difrakčnú mriežku 6 s premenlivým rozstupom a zakrivenou čiarou. Mriežka je vyrobená na guľovom povrchu, preto má okrem disperzných vlastností aj vlastnosť zaostrovania spektra. Použitie variabilného rozstupu a zakrivenej drážky výrazne znižuje aberačné skreslenie konkávnej difrakčnej mriežky a umožňuje získať vysoko kvalitné spektrum v celom prevádzkovom spektrálnom rozsahu.

Difrakčný lúč je zaostrený v rovine výstupnej štrbiny 7 monochromátora, umiestnenej nad vstupnou štrbinou 5. Snímanie prebieha otáčaním difrakčnej mriežky, pričom cez výstupnú štrbinu 7 a šošovku prechádza monochromatické žiarenie rôznych vlnových dĺžok. 8, referenčná alebo meraná vzorka, šošovka 9 a pomocou otočného zrkadla 10 dopadá na fotocitlivú vrstvu jednej z fotobuniek 11 alebo 12.

Na zabezpečenie prevádzky spektrofotometra v širokom spektrálnom rozsahu sa používajú dve fotobunky a dva zdroje žiarenia so spojitým spektrom.

Na meranie v spektrálnej oblasti od 186 do 700 nm sa používa antimón-cézny fotočlánok s okienkom z kremenného skla a na meranie v spektrálnej oblasti od 600 do 1100 nm kyslíkovo-cézny fotočlánok. Vlnová dĺžka, pri ktorej sa má prejsť z meraní s jednou fotobunkou na merania s inou fotobunkou, je uvedená v pase.

Spektrofotometer SF-46 je určený na vykonávanie spektrofotometrických meraní v rozsahu 190 – 1100 nm. S jeho pomocou môžete merať spektrálne závislosti transmitancie, optickej hustoty pevných a kvapalných vzoriek, rýchlosť zmeny optickej hustoty a určiť koncentráciu roztoku v prípade lineárnej závislosti optickej hustoty od koncentrácie.

Bloková schéma spektrofotometra je na obr. 1.

Ryža. 1 Bloková schéma spektrofotometra SF-46

1 – iluminátor; 2 – monochromátor; 3 – kyveta

oddelenie; 4 prijímacia a zosilňovacia jednotka;

5 – mikroprocesorový systém

1 Optický dizajn

Žiarenie zo zdroja 1 (obr. 2) alebo ľ dopadá na zrkadlový kondenzor 2, ktorý ho smeruje na ploché otočné zrkadlo 3 a poskytuje obraz zdroja žiarenia v rovine šošovky 4, umiestnenej v blízkosti vstupnej štrbiny 5 monochromátora.

Monochromátor je zostavený pomocou vertikálnej autokolimačnej schémy.

Žiarenie prechádzajúce vstupnou štrbinou dopadá na konkávnu difrakčnú mriežku 6 s premenlivým rozstupom a zakrivenou čiarou. Difrakčná mriežka má okrem svojich disperzných vlastností vlastnosť zaostrovania spektra. Použitie variabilného rozstupu a zakrivenej drážky výrazne znižuje aberačné skreslenia konkávnej difrakčnej mriežky a umožňuje získať vysoko kvalitné spektrum v celom prevádzkovom rozsahu.

Difraktovaný lúč je zaostrený v rovine výstupnej štrbiny 7 monochromátora, umiestnenej nad vstupnou štrbinou 5. Snímanie prebieha otáčaním difrakčnej mriežky, pričom cez výstupnú štrbinu 7, šošovku 8, prechádza monochromatické žiarenie rôznych vlnových dĺžok. kontrolná alebo meraná vzorka, šošovka 9 a pomocou rotujúceho zrkadla 10 dopadá na fotocitlivú vrstvu fotobunky 11 alebo 12.

Na zníženie rozptýleného svetla a odrezanie vyšších rádov difrakcie používa spektrofotometer dva svetelné filtre: sklo PS11 na prácu v spektrálnej oblasti 230–450 nm a sklo OS14 na prácu v spektrálnej oblasti 600–1100 nm. Filtre sa vymieňajú automaticky.

Šošovky sú vyrobené z kremenného skla s vysokou priepustnosťou v ultrafialovej oblasti spektra

Ryža. 2 Optická schéma spektrofotometra SF-46

Na zabezpečenie prevádzky spektrofotometra v širokom spektrálnom rozsahu sa používajú dve fotobunky a dva zdroje žiarenia so spojitým spektrom. Na meranie v spektrálnej oblasti od 190 do 700 nm sa používa antimón-cézny fotočlánok s okienkom z kremenného skla, na meranie v spektrálnej oblasti od 600 do 1100 nm kyslíkovo-cézny fotočlánok. Vlnová dĺžka, pri ktorej by ste mali prejsť z meraní s jednou fotobunkou na merania s inou fotobunkou, je uvedená v pase spektrofotometra.

Deutériová lampa je navrhnutá tak, aby fungovala v oblasti spektra od 190 do 350 nm, žiarovka je navrhnutá na prevádzku v oblasti spektra od 340 do 1100 nm. Na kontrolu kalibrácie sa používa ortuťovo-héliová výbojka DRGS-12.

V režime kalibrácie operátor zadá z konzoly normalizované hodnoty priradené danému kalibračnému roztoku, postupne dodáva kalibračné roztoky do kyvetového priestoru a vykonáva merania.

V režime analýzy operátor umiestni kyvetu s testovacím roztokom do kyvetového priestoru a vykoná meranie.

Ryža. 3.31. Zovšeobecnená bloková schéma jednokanálového kolorimetra. 1 - zdroj svetelnej energie; 2 - membrána; 3 - optický systém; 4 - pásmový filter; 5 - optický systém; 6 - kyveta; 7 - fotodetektor; 8 - analógovo-digitálny prevodník; 9 - mikropočítač; 10 - indikátor; 11 - konzola operátora;

12 - komunikačné rozhranie s externým počítačom a záznamovým zariadením

Ryža. 3.32. Zjednodušená optická konštrukcia jednolúčového spektrofotometra. 1 - monochromátor (zdroj monochromatického žiarenia svetelnej energie pri vlnovej dĺžke \\, 2 - kyveta s testovacím roztokom; 3 - detektor (fotodetektor); Ф„ - dopadajúci tok svetelnej energie; Ф - tok svetelnej energie prechádzajúci roztokom , absorbuje časť energie

Ryža. 3.33. Zovšeobecnená bloková schéma jednokanálového spektrofotometra.

1 - zdroj svetelnej energie (viditeľná oblasť);

2 - otočný reflektor; 3 - zdroj svetelnej energie (ultrafialová oblasť); 4 - optický systém usmerňujúci tok energie do vstupnej štrbiny; 5 - vstupná štrbina; 6 - optický systém, ktorý tvorí paralelný tok svetelnej energie;

7 - disperzný prvok (hranol alebo difrakčná mriežka); 8 - optický systém usmerňujúci tok energie do výstupnej štrbiny; 9 - výstupná štrbina; 10 - optický systém, ktorý tvorí tok energie prechádzajúci bunkou; 11 - kyveta; 12 - fotodetektor; 13 - analógovo-digitálny prevodník; 14 - mikropočítač; 15 - indikátor;

16 - konzola operátora; 17 - komunikačné rozhranie s externým počítačom a záznamovým zariadením

Ak zariadenie nemá automatický kalibračný režim, potom operátor zostrojí kalibračný graf závislosti optickej hustoty a normalizovaných hodnôt priradených kalibračným roztokom.

Spektrofotometre

Hlavným rozdielom medzi spektrofotometrom a fotokolorimetrom je schopnosť prechádzať cez skúmanú vzorku svetelný tok akejkoľvek požadovanej vlnovej dĺžky, vykonávať fotometrické merania skenovaním (prezeraním) celého rozsahu vlnových dĺžok nielen viditeľného (V1S) svetla - od 380 do 750 nm, ale aj blízke ultrafialové (UV) - od 200 do 380 nm.

Posledná okolnosť nevylučuje možnosť výroby lacných spektrofotometrov, ktoré nemajú zdroj ultrafialového žiarenia a pracujú len vo viditeľnej časti rozsahu optických vlnových dĺžok.

Účelom spomínaného a veľmi dôležitého režimu činnosti spektrofotometrov - skenovacieho režimu - je zostrojiť spektrálnu absorpčnú (absorpčnú) krivku a nájsť na nej píky, ako aj študovať interferenčné procesy a hľadať falošné píky, ktoré vedú k chybným výsledkom v spektrofotometrické štúdie.

Hlavné komponenty jednolúčového spektrofotometra sú znázornené na obr. 3.32.

Princíp činnosti spektrofotometra. Polychromatické svetlo zo zdroja prechádza cez monochromátor, ktorý rozdeľuje biele svetlo na farebné zložky. Monochromatické žiarenie s diskrétnymi intervalmi niekoľkých nanometrov prechádza tou časťou zariadenia, kde sa nachádza vzorka s testovanou vzorkou.

Zdroj svetla. UV/VIS spektrofotometer (ultrafialové + viditeľné svetlo) má dva svetelné zdroje: pre viditeľnú časť spektra a ultrafialový zdroj - od 100 do 390 nm.

Zdrojom viditeľného svetla je volfrámová, zvyčajne halogénová žiarovka, ktorá vytvára stály svetelný tok v rozsahu 380-950 nm, je stabilným a odolným zdrojom svetelnej energie s priemernou životnosťou viac ako 500 hodín.

Ako zdroj UV žiarenia sa používajú vodíkové alebo deutériové výbojky. Ultrafialové lampy obsahujúce deutérium majú vysokú intenzitu emisie a spojité spektrum v rozsahu od 200 do 360 nm.

Konštrukcia a princíp činnosti spektrofotometra

Na obr. Obrázok 3.33 zobrazuje zovšeobecnenú blokovú schému spektrofotometra.

Uvažujme o interakcii a funkčnom účele prvkov štruktúrneho diagramu.

Farba je vnem, ktorý sa vyskytuje v ľudskom mozgu v dôsledku farebného stimulu (žiariaca energia, ktorá vstupuje do ľudského orgánu zraku). Existujú však situácie, keď je potrebné merať farbu.

Elektronický optický prístroj, ktorý meria farbu, sa nazýva spektrofotometer. Používa sa na meranie množstva žiarenia v požadovanej oblasti viditeľného spektra. Tento prístroj je v porovnaní s kolorimetrom presnejší. Vzorka, ktorá sa má merať, môže byť vo forme kvapaliny, pevnej látky, pasty, granúl, filmu alebo prášku.

Prepúšťa alebo odráža svetlo dopadajúce naň zo svetelného zdroja.

Meranie spektrofotometrom prebieha nasledovne: vstavaná lampa (svetelný zdroj) vyžaruje meracie svetlo, odráža sa od vzorky, hranoly (alebo difrakčné mriežky) ho rozdeľujú na časti, každá časť má vlastnú šírku pásma (zvyčajne 10 nanometrov) . Svetlo z každej z týchto častí dopadá na fotocitlivý prvok. Matrica týchto prvkov poskytne všetky údaje o rozdelení energie emitovaného spektra odrazeného, ​​absorbovaného alebo prenášaného vzorkou. V dôsledku toho sa získa koeficient odrazu alebo priepustnosti, vyjadruje sa v percentách.

Spektrofotometre majú celý súbor technických parametrov, ktoré ovplyvňujú výber modelu zariadenia. Dokonca aj konštrukcia spektrofotometra určuje rozsah jeho použitia.

Pri výbere spektrofotometra je potrebné zistiť, ktorý zdroj žiarenia je uvedený v dokumentácii.

Tento parameter je označený veľkým písmenom latinskej abecedy:

• svetlo zo žiarovky s teplotou svetla 2856 Kelvinov (A);
• svetlo zo slnka, ale nie priame, s teplotou svetla 6774 Kelvinov (C);
• prirodzené (denné svetlo) s teplotou svetla 5000 Kelvinov (D);
• prirodzené (denné svetlo) s teplotou svetla 6500 Kelvinov (D65).

Veľký význam má aj priemer plochy na meranie farby. Ak idete merať farbu granúl, prášku, umelých kameňov alebo povrchov s nerovnomerným zafarbením, potom potrebujete prístroj s veľkou apertúrou, aby bola dobrá konvergencia výsledkov merania. Niekedy je však na meranie farby potrebná oblasť s malým priemerom.

Dôležitými parametrami spektrofotometra sú opakovateľnosť a reprodukovateľnosť výsledkov merania.

• Reprodukovateľnosť je určená blízkosťou výsledkov merania jedného objektu pomocou rovnakých metód a pravidiel toho istého dokumentu s použitím rôznych zariadení a rôznych laboratórnych asistentov v rôznych časových obdobiach a v rôznych laboratóriách.
• Opakovateľnosť je určená blízkosťou výsledkov merania jedného objektu rovnakými metódami a pravidlami jedného dokumentu s použitím jedného zariadenia v jednom laboratóriu jedným laborantom.

Spektrofotometre sú rozdelené do niekoľkých kategórií:

1. Ak je potrebná presná analýza farieb, testovanie a certifikácia surovín, potom sa používajú stacionárne prístroje (na výskum, meranie stupňa priepustnosti priehľadných predmetov a belosti objektu s ultrafialovými zložkami). Majú dobrú konštrukčnú pevnosť, veľkú meraciu hlavu a veľký merací otvor. Majú rozšírené možnosti merania farieb (môžete merať odraz aj priepustnosť).
2. Prenosné spektrofotometre umožňujú merať farbu v reálnom čase a v ktorejkoľvek fáze výrobného procesu. Takéto zariadenia sú ľahké a veľmi pohodlné, môžu sa prepravovať. Majú nielen meraciu hlavu, ale aj výkonný mikroprocesorový systém na analýzu informácií prijatých počas merania. Všetky výsledky meraní sa zobrazujú na obrazovke z tekutých kryštálov zariadenia a do pamäte zabudovanej v zariadení je možné uložiť veľké množstvo údajov a prijateľných kritérií. Tieto spektrofotometre fungujú aj oddelene od počítača. Sú vybavené uhlovou, sférickou alebo viacuhlovou meracou geometriou.

Tabuľka. Operácie a prostriedky overovania infračervených spektrofotometrov v súlade s GOST 8.657-2009.

Pri výbere spektrofotometra je potrebné okrem iných technických parametrov dbať aj na geometriu merania (prvá hodnota je osvetlenie vzorky, druhá hodnota je odrazený svetelný tok). Geometria merania určuje, ako je vzorka osvetlená a ako sa pozoruje. Na meranie spektra odrazeného signálu existuje niekoľko svetelných geometrií, ktoré sa stanovujú na zasadnutí komisie pre osvetlenie, ktorej členmi sú odborníci z rôznych krajín.

Existuje niekoľko meracích geometrií:

• 45/0 - vzorka je osvetlená lúčmi svetla (jediný lúč), ich osi s normálou k povrchu vzorky zvierajú uhol 45 stupňov. Smer pohľadu a normála k referenčnému povrchu vytvárajú uhol 10 stupňov. A uhol, ktorý zviera os osvetlenia lúča a jeden z jeho lúčov, je 5 stupňov. Tieto parametre sa sledujú aj v pozorovacom lúči.
• 0/45 - vzorka je osvetlená lúčom svetla, jeho os s normálou k povrchu vzorky vytvára uhol 10 stupňov. Vzorka sa pozoruje pod uhlom 45 stupňov k jej normálu. A uhol tvorený osou svetelného lúča a jedným z jeho lúčov je 5 stupňov. Tieto parametre sa sledujú aj v pozorovacom lúči.
• D/0 - vzorka je osvetlená difúzne integrujúcou guľou (akýkoľvek priemer). Normála k referenčnému povrchu a os pozorovacieho lúča vytvárajú uhol rovný 10 stupňom. Uhol, ktorý zviera os pozorovaného lúča a jeden z jeho lúčov, je 5 stupňov.
• 0/D - vzorka je osvetlená lúčom svetla, jeho os s normálou k povrchu vzorky vytvára uhol 10 stupňov. Svetelný tok sa odráža a zhromažďuje integračnou guľou. Uhol, ktorý zviera os osvetleného lúča a jeden z jeho lúčov, je 5 stupňov.

V súčasnosti sa používajú modely spektrofotometrov, ktoré majú meraciu geometriu 45/0 a D/0.

Prístroje s meracou geometriou 45/0 sú lacné a prenosné. Používajú sa na kontrolu farby a meranie testovacej stupnice (vytváranie ICC profilov). Najprv mali jeden zdroj svetla a potom sa objavili spektrofotometre so symetrickými zdrojmi svetla (sú dva).

Odborníci si všimli, že vo farbách vzoriek osvetlených z rôznych strán boli veľmi nápadné rozdiely.

Na spriemerovanie týchto rozdielov sa začali používať spektrofotometre so svetelnými zdrojmi vo forme prstencov (geometria merania 45/0:c). Nemožno ich však použiť pre metalizované a lesklé vzorky (svetlo sa odráža zrkadlovo, merania majú veľkú chybu).

Prístroje, ktorých geometria merania je D/0, nemajú žiadne takéto obmedzenia a vzorka má difúzne osvetlenie. V nich je zrkadlový komponent eliminovaný umiestnením svetelného prijímača pod uhlom 8 stupňov k normále a umiestnením lapača oslnenia (zapína alebo vypína zrkadlový komponent) oproti.

Keď svetlo nedopadne na referenčný povrch pod uhlom 8 stupňov kvôli pasci oslnenia, nebude sa odrážať zrkadlovo, ale iba rozptýlené svetlo odrazeného prúdu. Výsledná geometria merania sa zvyčajne označuje D/8. Uzavretá zrkadlová pasca (vrátane zrkadlového komponentu) je označená D/8:i. Zrkadlová pasca vo svojej otvorenej forme (okrem zrkadlového komponentu) je označená D/8:e.

Existujú predmety natreté špeciálnymi farbami (kovové inklúzie alebo perleťové pigmenty), aby vynikli na všeobecnom pozadí podobných predmetov. A je ťažké poskytnúť vizuálne hodnotenie takéhoto objektu pomocou spektrofotometrov s uhlovou alebo sférickou geometriou. Preto sa používajú prístroje s viacuhlovou geometriou (objekt je osvetlený pod uhlom 45 stupňov, pričom meranie prebieha v nezrkadlovom uhle 15 stupňov, 25 stupňov, 45 stupňov, 75 stupňov a 110 stupňov).

Spektrofotometre sa vyznačujú presnosťou merania a technickými možnosťami. Typy spektrofotometrov sú určené úlohami správy farieb. Napríklad, keď potrebujete merať vzorky s fluorescenčnými farbivami alebo s optickým zjasňovačom, potom potrebujete použiť zariadenie, ktorého geometria merania je sférická, zdroj impulzného osvetlenia a zariadenie na kalibráciu ultrafialovej zložky v emisnom spektre spektrofotometra.

Na meranie vzoriek na prenos (kvapalné alebo filmové) je potrebné použiť zariadenie, ktorého geometria merania je sférická a má schopnosť merať priepustnosť svetla (celkovú alebo smerovú).

Keď je spektrofotometer potrebný len na kontrolu farby (nie je potrebné počítať receptúru farieb), potom je možné použiť zariadenie s uhlovou geometriou (45/0 alebo 0/45). Ale keď je dôležité kontrolovať farbu a vypočítať receptúru farieb, potom určite potrebujete zariadenie, ktorého geometria farieb je sférická (D/8).

Marketingoví špecialisti používajú spektrofotometre na hodnotenie kvality farieb produktov a obalov, ako aj na kvantifikáciu dojmov, ktoré ľudia získavajú prostredníctvom svojich zrakových orgánov. Spektrofotometre sa používajú na meranie numerických rozdielov vo farbe medzi referenčnou vzorkou a vzorkou produktu a na vytváranie receptúr farieb.

Spektrofotometre sa používajú pri výrobe potravinárskych výrobkov na určenie farby hotového výrobku, ktorý sa bude konzumovať.

Tieto zariadenia sú potrebné aj v podnikoch vyrábajúcich plasty, tkaniny, farby a laky a kozmetické výrobky.

Môžeme teda dospieť k záveru, že: spektrofotometre sa môžu líšiť v konfigurácii a geometrii merania. Výber typu zariadenia závisí od oblasti použitia.

materiály k téme

Lawrenceville, NJ – medzinárodný líder v riešeniach zhody farieb a farebných komunikačných technológiách, Datacolor®, dnes oznámil uvedenie ručného spektrofotometra Datacolor 20D, špeciálne navrhnutého pre maloobchodné predajne farieb a železiarstva. V kombinácii s novým softvérovým produktom Datacolor PAINT v. 2.x, Datacolor 20D poskytuje špičkovú presnosť konzistencie farieb v aplikáciách farieb a náterov. Tento vysoko presný spektrofotometer poskytuje po prvýkrát najlepšiu zhodu farieb na trhu, zvyšuje produktivitu, šetrí náklady a spokojnosť zákazníkov.